Определение содержания примесей в урановых материалах методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой
T2N4
Определение содержания примесей в урановых
материалах методом масс-спектрометрии
с индуктивно связанной плазмой
В.М. Голик, Т.А. Кисель, С.А. Трепачев
ФГУП Уральский электрохимический комбинат (УЭХК), ул. Дзержинского 2,
624130 Новоуральск, Россия. Е-mail: czl@ueip.ru
Поступила в редакцию 15.09.2005 г.; после переработки — 31.10.2005 г.
Описан комплекс методик определения примесей в урановых материалах, основанного на методе масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой. Приведены результаты исследований матричных влияний урана, трибутилового эфира фосфорной кислоты (ТБФ) и различных кислот на аналитические сигналы определяемых элементов. Наиболее отчетливо матричные влияния проявляются в присутствии урана. Степень подавления аналитических сигналов зависит от массы определяемого элемента, конструктивных особенностей масс-спектрометра и параметров его работы. Исследованы возможности метода для определения примесей в урановых материалах в различных вариантах: с предварительным отделением урана и прямого анализа. Разработанная в ЦЗЛ ФГУП «УЭХК» химико-масс-спектрометрическая методика (ОИ 001.476) одновременного определения 32 примесей основана на экстракционно-хроматографическом отделении урана в системе ТБФ–5 M азотная кислота и последующем анализе элюата на масс-спектрометре с ИСП. Пределы обнаружения методики составляют 10–6 –10–8 % для большинства элементов. Определение содержания 237 Np также проводится с предварительным экстракционно-хроматографическим отделением урана в среде ТБФ – смесь 3 M HCl + N2H4HCl. Для ряда элементов: B, P, Si, Br, Fe, Ca, K, Th , Sm, Gd, Dy, Eu, а также изотопа 99 Тс разработаны методики прямого определения без предварительного отделения урана. Разработанные методики аттестованы в ранге отраслевых инструкций (ОИ 001.578, 001.575, 001.576). Разработанный на основе метода ИСП-МС комплекс методик анализа используется на УЭХК в системе контроля качества урановых материалов.
