Определение метилфосфоновой кислоты в образцах плазмы крови человека методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемным масс-спектрометрическим детектированием

T13N4

Тимур Муратович Байгильдиев, Игорь Александрович Родин,
Андрей Николаевич Ставрианиди, Аркадий Владимирович Браун,
Олег Алексеевич Шпигун, Игорь Владимирович Рыбальченко

Разработан подход к определению биомаркера применения нервнопаралитических отравляющих веществ, метилфосфоновой кислоты, в плазме крови человека на базе метода высокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемным масс-спектрометрическим детектированием. Предложенный способ включает дериватизацию метилфосфоновой кислоты п-бромфенацил бромидом. В работе выполнена оптимизация условий пробоподготовки образцов плазмы, искусственно загрязненных метилфосфоновой кислотой, масс-спектрометрического детектирования и программы градиентного элюирования при разделении методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методика показала хорошую воспроизводимость и селективность определения, предел обнаружения метилфосфоновой кислоты в плазме составил 3 нг мл−1.

Назад к содержанию

Применение высокоэффективной жидкостной хроматографии в сочетании с масс-спектрометрией высокого разрешения для изучения 2,3-димеркаптопропан-1-сульфоната натрия (унитиола) и продуктов его окисления перекисью водорода

T13N2

Денис Олегович Кулешов, Татьяна Эдуардовна Березкина,
Яна Владимировна Русских, Екатерина Николаевна Чернова,
Зоя Андреевна Жаковская, Сергей Владимирович Масюкевич,
Лидия Николаевна Галль, Николай Ростиславович Галль

Методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в сочетании с масс-спектрометрией высокого разрешения изучены характер и продукты реакции мягкого окисления 2,3-димеркаптопропан-1-сульфоната натрия (унитиола) перекисью водорода, идентифицированы референтные пики в масс-спектре для определения исходного вещества и продуктов его окисления. Показана возможность применения высокоэффективной жидкостной хроматографии в сочетании с масс-спектрометрией высокого разрешения для реализации тиол-ди­сульфидного теста Соколовского.

Назад к содержанию

Особенности определения остаточных количеств хлорамфеникола и тетрациклинов в пищевых продуктах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии/ квадруполь-времяпролетной масс-спектрометрии высокого разрешения

T13N2

Василий Григорьевич Амелин, Наталья Михайловна Федина, 
Антон Игоревич Коротков Читать полностью

Высокочувствительное определение 1,1-диметилгидразина методом высокоэффективной жидкостной тандемной хроматомасс-спектрометрии с предварительной дериватизацией фенилглиоксалем

T12N4

Сергей Владимирович Осипенко, Роман Сергеевич Смирнов,
Александр Дмитриевич Смоленков, Олег Алексеевич Шпигун Читать полностью

Изучение фитоэкдистероидного профиля экстракта серпухи венценосной (Serratula coronata) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в сочетании с тандемной масс-спектрометрией высокого разрешения

T12N3

Дарья Анатольевна Севко, Михаил Константинович Беклемишев,
Игорь Александрович Родин, Андрей Александрович Ихалайнен,
Андрей Михайлович Антохин, Виктор Федорович Таранченко,
Валерий Михайлович Гончаров, Алексей Вадимович Аксенов,
Дмитрий Александрович Митрофанов

В работе исследованы фитоэкдистероиды экстракта серпухи венценосной (Serratula coronata) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в сочетании с тандемной масс-спектрометрией высокого разрешения: получены масс-спектры первого и второго порядка фитоэкдистероидов, изучена фрагментация отрицательных ионов, генерируемых в условиях электрораспыления/ионизации, предположена структура соединений, а также оценено их содержание в препаратах.

Читать полностью

Определение флавоноидов горянки методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемным масс-спектрометрическим детектированием

T12N2

Олеся Александровна Шевлякова, Кирилл Юрьевич Васильев,
Андрей Александрович Ихалайнен, Андрей Михайлович Антохин,
Виктор Фёдорович Таранченко, Валерий Михайлович Гончаров,
Алексей Вадимович Аксенов, Дмитрий Александрович Митрофанов,
Игорь Александрович Родин, Олег Алексеевич Шпигун

C использованием метода жидкостной хроматографии/масс-спектрометрии разработан способ одновременного определения икариина, икаритина, икаризидов I, II и эпимединов A, В, C в экстрактах из растительного сырья и продуктах на их основе. Проведена апробация предложенного подхода на экстракте, чае и настойке на основе горянки. Предел обнаружения составил 5×10−4 мкг мл−1. Детектирование осуществляли методом тандемной масс-спектрометрии с ионизацией электрораспылением в режиме регистрации выделенных ионных переходов для положительных ионов.

Читать полностью

Определение продуктов гидролитической трансформации отравляющих веществ VX и VR в природных водах методом жидкостной хроматомасс-спектрометрии

T12N2

Игорь Александрович Родин, Аркадий Владимирович Браун,
Тимур Муратович Байгильдиев, Ирина Алексеевна Ананьева,
Олег Алексеевич Шпигун, Игорь Владимирович Рыбальченко

Разработан подход к определению четырех маркеров применения нервно-паралитических отравляющих веществ S-(2-диэтиламиноэтил) метилфосфонотиоата, S-(2-диизопропиламиноэтил) метилфосфонотиоата, бис (2-N,N-диэтиламиноэтил) дисульфида и бис(2-N,N-диизопропиламиноэтил) дисульфида в водных объектах окружающей среды методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в комбинации с тандемной масс-спектрометрией (ВЭЖХ/МС2). Выполнена оптимизация условий масс-спектрометрического детектирования (выбор оптимальных пар ионных реакций) и программы градиентного элюирования при разделении веществ методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Предложенный подход опробован при анализе реальных водных объектов методом «введено-найдено» и показал хорошую точность, воспроизводимость и селективность определения. Так, показано отсутствие мешающего влияния ком понентов матрицы в пробах вод. В условиях предложенного подхода методом ВЭЖХ/МС2 пределы обнаружения S-(2-диэтиламиноэтил) метилфосфонотиоата, S-(2-диизопропиламиноэтил) метилфосфонотиоата, бис(2-N,N-диэтиламиноэтил) дисульфида и бис(2-N,N-диизопропиламиноэтил) дисульфида в водных объектах составили, соответственно, 0.0003, 0.003, 0.3 и 0.05 мкг мл–1.

Читать полностью

Времяпролетная масс-спектрометрия высокого разрешения в сочетании с высокоэффективной жидкостной хроматографией в идентификации и определении хинолонов и сульфаниламидов в пищевых продуктах

T12N2

Василий Григорьевич Амелин, Антон Игоревич Коротков,
Наталья Михайловна Волкова

Предложен способ идентификации и определения остаточных количеств 23 антибиотиков хинолонового (фторхинолонового) ряда и сульфаниламидов в пищевых продуктах методом времяпролетной масс-спектрометрии высокого разрешения в сочетании с высокоэффективной жидкостной хроматографией и простой, экспрессной пробоподготовкой. Диапазоны определяемых содержаний хинолонов и сульфаниламидов составили 0.05(1) – 1000(2000) мкг кг‒1. Предложена схема идентификации и определения обнаруживаемых хинолонов методом стандартной добавки. Относительное стандартное отклонение результатов анализа не превышает 0.1.

Читать полностью

Некоторые аспекты планирования протеомного эксперимента, основанного на мониторинге выбранных реакций

T11N3

Некоторые аспекты планирования протеомного
эксперимента, основанного на мониторинге
выбранных реакций

Эдуард Даниэлевич Вирюс, Александр Владимирович Иванов,
Борис Петрович Лузянин, Аслан Амирханович Кубатиев Читать полностью

Определение биомаркеров P. quinquefolius в растительных материалах и коммерческих продуктах

T11N1

Определение биомаркеров P. quinquefolius в растительных
материалах и коммерческих продуктах комбинированным
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
и тандемной масс-спектрометрии

Андрей Николаевич Ставрианиди, Игорь Александрович Родин,
Аркадий Владимирович Браун, Елена Алексеевна Стекольщикова,
Олег Алексеевич Шпигун

Читать полностью