Особенности обнаружения триалкилфосфитов в составе реакционных смесей и их хроматомасс-спектрометрическая характеристика
T15N2
Игорь Георгиевич Зенкевич, Влада Эдуардовна Носова
Взаимодействие алифатических спиртов ROH с трихлоридом фосфора в отсутствие оснований приводит к образованию исключительно диалкилфосфонатов (RO)2PHO. Для получения недостаточно подробно охарактеризованных до настоящего времени триалкилфосфитов (RO)3Р, рН реакционных смесей регулировали добавками N,N-диметиланилина (рКа 5.1 ± 0.1). Идентификация триалкилфосфитов непосредственно в реакционных смесях без препаративного выделения предполагает совместное рассмотрение их масс-спектров и газохроматографических индексов удерживания при условии определения всех остальных компонентов таких смесей. Необходимость соблюдения этого условия привела к идентификации нескольких гомологов ранее не охарактеризованного ряда 2-алкокси-1,3,2-диоксафосфоланов, образующихся из случайной примеси этиленгликоля. Использование таких объединенных хроматомасс-спектрометрических параметров как гомологические инкременты индексов удерживания позволяет отличать триалкилфосфиты от изобарных диалкилфосфонатов [соединения обоих рядов относятся к гомологической группе у = 12, y ≡ M(mod14)]. Несмотря на отсутствие в масс-спектрах с ионизацией электронами (ИЭ) сигналов молекулярных ионов, возможна оценка молекулярных масс триалкилфосфитов. Кроме того, сопоставление гомологических инкрементов индексов удерживания показывает, что по сравнению с диалкилфосфонатами триалкилфосфиты значительно менее полярны.
Хроматографическая «составляющая» хроматомасс-спектрометрической идентификации
T6N2
Хроматографическая «составляющая»
хроматомасс-спектрометрической идентификации
продуктов хлорирования циклогексана
Игорь Георгиевич Зенкевич, Евгений Владимирович Елисеенков,
Александр Николаевич Касаточкин Читать полностью
