Простой и удобный подход к дериватизации спиртов для исследования методами масс-спектрометрии с «мягкой» ионизацией
T11N2
Роман Сергеевич Борисов, Николай Юрьевич Половков,
Дмитрий Игоревич Жиляев, Владимир Георгиевич Заикин
Предложен простой и удобный способ дериватизации спиртов для их последующего анализа методом массспектрометрии с матрично-активированной лазерной десорбцией/ионизацией (МАЛДИ). Метод включает ацилирование спиртов бромоацетилхлоридом в присутствии оснований и обработку бромацетата амином (триэтиламин). Если в качестве основания используется сам амин, то его избыточное количество в реакционной смеси сразу же вступает в реакцию с бромацетатом, то есть фактически реализуется одностадийный процесс. Масс-спектры МАЛДИ образующихся четвертичных солей, зарегистрированные в присутствии некислотных матриц или с использованием мишени с наноструктурированной поверхностью, демонстрируют только пики катионной части производных. На примере смеси алифатических первичных спиртов от С2 до С18 показано, что реакция проходит количественно, а спектры МАЛДИ удобно использовать не только для определения молекулярной массы исходных спиртов, но и для количественного их определения или профилирования.
