Информация о защищенных диссертациях по масс-спектрометрии
T11N2
Информация о защищенных диссертациях
по масс-спектрометрии
Чепелянский Дмитрий Александрович
«Новые подходы к анализу смесей летучих и среднелетучих органических соединений методами ГХ и ГХ/МС, основанные на использовании хромадистилляции»
Диссертация на соискание ученой степени кандидата химических наук
Специальность 02.00.02 – Аналитическая химия.
Работа выполнена на кафедре аналитической химии Химического факультета Московского государственного университета имени М.В. Ломоносова
Научный руководитель:
доктор химических наук, профессор И.А. Ревельский
Официальные оппоненты:
доктор химических наук Е.С. Бродский доктор химических наук И.Г. Зенкевич
Ведущая организация:
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования «Самарский государственный университет»
Защита состоялась 2 апреля 2014 г. на Химическом факультете Московского государственного университета имени М.В. Ломоносова
Изучено выделение летучих и среднелетучих при месей из органических веществ различной летучести с использованием капиллярной хромадистилляции в сочетании с МС (ЭИ), КГХ и ГХ/МС (ЭИ) в зависимости от условий эксперимента. Показана возможность селективной регистрации и концентрирования примесей различной летучести в процессе хромадистилляционного разделения с основным компонентом анализируемой пробы и снижения за счет этого пределов обнаружения. Предложен новый вариант капиллярной хромадистилляции при отрицательном программировании температуры. Пред ло жены критерии оптимизации условий ввода пробы в капиллярный хроматограф в условиях капиллярной хромадистилляции в зависимости от параметров эксперимента. Предложен способ анализа органических растворов, основанный на концентрировании примесей из больших по объему проб (до 50–100 мкл), основанный на нанесении пробы на инертный носитель, удалении большей части растворителя (основного компонента) в условиях изотермической хромадистилляции и ГХ/МС определении состава концентрата при вводе пробы в условиях капиллярной хромадистилляции. Показана возможность концен трирования и определения следовых компонентов, близких по летучести к растворителю (но менее относительно летучих). Исследована возможность использования ряда летучих органических веществ в качестве растворителя пробы и ограничителя перед вводом пробы в капиллярный газовый хроматограф в условиях хромадистилляции для определения летучих и среднелетучих соединений различной полярности. Показано, что по совокупности параметров перспективным растворителем (ограничителем) является метил-трет-бутиловый эфир (МТБЭ). Пред ложено направление сочетания ограничительной капиллярной хромадистилляции с ГХ/МС при использовании этого растворителя. Предложен высокочувствительный способ обнаружения летучих примесей в твердых матрицах, основанный на их выделении парами МТБЭ в процессе динамической газовой экстракции, конденсации экстракта и анализе концентрата методом ГХ/МС при вводе пробы в условиях хромадистилляции.
