Информация о защищенных диссертациях по масс-спектрометрии
T11N3
Информация о защищенных диссертациях
по масс-спектрометрии
Чернышев Денис Михайлович
«Идентификация следовых количеств
органических соединений на основе спектрометрии
ионной подвижности и времяпролетной масс-спектрометрии»
Диссертация на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук
Специальность 01.04.14 – Теплофизика и теоретическая теплотехника. Работа выполнена в Национальном исследова тельском ядерном университете «МИФИ» (НИЯУ МИФИ)
Научный руководитель: доктор физико-математических наук Александр А. Сысоев
Научный консультант: кандидат физико-математических наук Алексей А. Сысоев
Официальные оппоненты: доктор физико-математических наук, профессор Г.Г. Манагадзе кандидат физико-математических наук, доцент М.Н. Махмудов
Ведущая организация: Национальный Исследовательский Центр «Курчатовский институт»
Защита состоялась 28 мая 2014 г. в НИЯУ МИФИ. Разработан экспериментальный образец гибридного прибора – дрейфовый спектрометр ионной подвижности/времяпролетный масс-спектрометр с секторным электростатическим масс анализатором, с ионизацией при атмосферном давлении (химическая ионизация при атмосферном давлении и электрораспыление) и метод идентификации следовых количеств органических соединений на его основе. Система регистрации обеспечивает непрерывную и полную аппаратную обработку до 2048 спектров масса-подвижность. Достигнутые характеристики подтверждаются экспертизами, выполненными в лабораториях НИЯУ МИФИ и ЭКЦ МВД России: диапазон масс 20–890 Да, разрешающая способность по m/z 2000, по подвижности до 100, время анализа 100 с, точность определения с внутренним стандартом: m/z до 20 ppm и приведенной подвижности K0 0.4–0.6%, чувствительность в жидкой фазе относительная до 4 нмоль л–1 и абсолютная до 1 пг, и в газовой фазе до 1 ppt. Разработана методика калибровки по приведенной подвижности с внутренним стандартом для СИП/ВПМС, учитывающая пролет ионов в интерфейсе. Для апробации разработана методика анализа синтетических наркотических соединений с видоизмененной формулой и антибиотиков. Значения приведенной подвижности синтетических наркотических соединений с видоизмененной химической формулой (Methylone, 4-MEC, 3,4-MDPV, JWH-210, JWH-250, JWH-203) получены впервые, а также показано, что предел обнаружения для них в коронном разряде выше, чем с ионизацией электрораспылением. Исследованы процессы формирования и транспортировки ионных сгустков в СИП и выявлено их влияние на токопрохождение при вводе ионов в интерфейс. Секторный времяпролетный масс-анализатор с ортогональным вводом ионов применяется впервые в гибридном соединении со СИП. Это позволило найти новый метод повышения до двух порядков токопрохождения ортогонального ускорителя ВПМС. Оценена реализуемость данного подхода.
Ставрианиди Андрей Николаевич
«Новые подходы к обнаружению физиологически
активных компонентов женьшеня методом
высокоэффективной жидкостной хроматомасс-спектрометрии»
Диссертация на соискание ученой степени канди дата физико-математических наук
Специальность 02.00.02 – Аналитическая химия. Работа выполнена на кафедре аналитической химии Химического факультета Московского государственного университета имени М.В. Ломоносова
Научный руководитель: кандидат химических наук И.А. Родин
Официальные оппоненты: доктор химических наук Л.А. Карцова кандидат химических наук М.Г. Чернобровкин
Ведущая организация: Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования «Кубанский государственный университет»
Защита состоялась 10 июня 2014 г. на Химическом факультете Московского государственного университета имени М.В. Ломоносова. Разработан комплекс подходов для извлечения, обнаружения и групповой идентификации физиологически активных компонентов растительного происхождения в исходном сырье и коммерческих продуктах, на основе данных, полученных методом ВЭЖХ/МС. Доказана применимость и проведена оценка аналитических характеристик и возможностей разработанных подходов на примере женьшеневых сапонинов. Установлены закономерности формирования масс-спектров женьшеневых сапонинов при использовании ионизации электрораспылением и линейной ионной ловушки (ЛИЛ). Показаны и объяснены алгоритмы, позволяющие проводить идентификацию структурных фрагментов на основе изученных закономерностей формирования масс-спектров стандартных образцов веществ известной структуры в варианте сканирования с использованием ЛИЛ в режиме регистрации положительно заряженных ионов. Изучено влияние условий пробоподготовки на степень извлечения и состав аналитов при определении гинсенозидов в объектах сложного состава: растительном материале и коммерческих продуктах на основе женьшеня. Установлено соответствие получаемых из МС/МС экспериментов структурных данных результатам ЯМР анализа компо нентов, выделенных из женьшеневого чая (улуна). Изучено хроматографическое поведение женьшеневых сапонинов в варианте обращенно-фазовой ВЭЖХ на сорбенте с привитыми группами С18. Предложен способ пробоподготовки различных образцов растительных материалов и коммерческих продуктов, содержащих женьшень, обеспечивающий эффективное и неразрушающее извлечение гинсенозидов. Разработан способ детектирования на базе ВЭЖХ-МС/МС, который позволяет проводить надежное обнаружение и оценивать содержание гинсенозидов Rf, F11 и R1 – основных биомаркеров разных видов женьшеней, что может быть использовано для контроля качества и выявления фактов фальсификации растительного сырья и лекарственных средств, содержащих женьшеневые сапонины.
