Новые возможности использования диметилацеталя диметилформамида для дериватизации аналитов в хроматомасс-спектрометрии

T13N1

Игорь Георгиевич Зенкевич, Татьяна Ивановна Пушкарева

Показано, что использование диметилацеталя ди­ме­тил­формамида для дериватизации аналитов в хро­мато­масс-спектрометрии не ограничивается ранее известным получением метиловых эфиров карбоновых кислот, фенолов и тиолов, а также N-диметиламино­ме­ти­ле­новых производ­ных неле­ту­чих аминокислот и С-ами­но­сое­ди­нений других классов. Рассмот­рены воз­можности применения этого ре­агента для анализа производных гид­ра­зина и летучих карбо­нил­ьных соединений, для ко­торых реак­ция протекает селектив­но с участием групп СН2 и/или СН3 в α-по­ложениях к карбониль­но­му фраг­мен­ту. Основным предназначе­ни­ем дери­ва­ти­­зации в по­добных случа­ях ста­но­вится характеристика аналитов ра­з­нос­тя­ми газо­хро­ма­то­графических ин­дек­сов удер­­жи­ва­ния продуктов и исходных суб­с­т­ра­тов. Ин­тервалы вариа­ций таких инкрементов ∆RI различаются для кар­бо­ни­ль­ных со­е­ди­нений раз­ных групп, что дает возможность уточ­нения их струк­ту­ры. В масс-спектрах электронной ионизации некоторых ранее не охарактеризованных С-диметилами­но­метиленовых производных карбонильных соединений [преимущественно, 2-замещенных 1-метил- и 1-арил-3-(диметил­ами­но)­проп-2-ен-1-онов] выяв­ле­ны интенсивные пики М – 17, которые можно объяснить перегруппи­ров­кой с миграцией атома водо­рода и образованием ионов [М – ОН]+.

Назад к содержанию