Хроматомасс-спектрометрический анализ эфиров фосфорной и фосфоновой кислот
T3N2
Хроматомасс-спектрометрический анализ эфиров
фосфорной и фосфоновой кислот с применением
фотоионизации при атмосферном давлении
Ю.С. Яшин, И.А. Ревельский, И.Н. Тихонова
Московский государственный университет им. М.В. Ломоносова,
химический факультет, Ленинские горы, д. 1, стр. 3, 119992 Москва, Россия.
E-mail: revelsky@environment.chem.msu.ru
Поступила в редакцию 26.11.2005 г.
В работе исследованы масс-спектры эфиров фосфорной и фосфоновой кислот, регистрируемых в условиях фотоионизации и фотохимической ионизациии при атмосферном давлении. Целью исследования являлась разработка аналитического метода ГХ/МС, обеспечивающего регистрацию ионов, позволяющих надежно определить или подтвердить молекулярную массу соединения для количества определяемого вещества на уровне пикограммов. Для фотоионизации исследуемых соединений применяли криптоновую разрядную лампу с энергией квантов УФ-излучения 10.2 эВ. Условия фотохимической ионизации создавали, добавляя вещество-реагент (ацетон) в газ-носитель, поступающий в ионизационную камеру источника ионов. В масс-спектрах модельных соединений, в зависимости от условий эксперимента, регистрировались пики, m/z которых соответствуют ионам [M+H]+, [2M+H]+, [M+Мр+H]+, где М — молекула исследуемого соединения, Мр — молекула вещества-реагента. Пределы детектирования модельных соединений в режиме сканирования полного масс-спектра составили 3–5 пг. В результате проведенного исследования определены условия регистрации в режиме ГХ/МС протонированных молекул [M+H]+ для пикограммовых количеств модельных соединений.
