Информация о защищенных диссертациях по масс-спектрометрии
T5N1
Информация о защищенных диссертациях
по масс-спектрометрии
Ветохин Михаил Львович
«БЫСТРОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО
СОДЕРЖАНИЯ ПОЛИХЛОРИРОВАННЫХ БИФЕНИЛОВ,
ДИБЕНЗОФУРАНОВ И ДИБЕНЗОДИОКСИНОВ В ВОДЕ
И ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ МЕТОДОМ
РЕАКЦИОННОЙ
ХРОМАТОМАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ»
Диссертация на соискание ученой степени кандидата химических наук
Специальность 02.00.02 – Аналитическая химия
Научный руководитель: Доктор химических наук, профессор И.А. Ревельский
Официальные оппоненты: Доктор химических наук А.К. Буряк Доктор химических наук Ф.Ф. Хизбуллин
Ведущая организация: Всероссийский научноисследовательский институт химических средств защиты растений, г. Москва
Защита состоялась 24 октября 2007 г. на Химическом факультете Московского государственного университета им. М.В. Ломоносова Проведено сравнительное изучение детектирования бифенила (БФ), дибензофурана (ДФ) и дибензодиоксина (ДД), образующихся в результате реакции каталитического гидродехлорирования, с использованием фотоионизационного и масс-селективного детекторов. Показано, что масс- селективный детектор обеспечивает более низкие пределы детектирования. Оптимизированы условия гидродехлорирования полихлорированных бифенилов (ПХБ), дибензофуранов (ПХДФ) и дибензодиоксинов (ПХДД) в диапазоне количеств 10–11 –10–8 г и предложен способ количественной конверсии этих соединений до ДД, ДФ и БФ и последующего ГХ/МС определения. Разработан способ группового определения ПХДД, ПХДФ и ПХБ в органических растворах, основанный на их каталитическом гидродехлорировании и хроматомасс-спектрометрическом определении продуктов конверсии. Предел обнаружения способа обеспечивает возможность группового определения рассматриваемых соединений на уровне 5·10–14 г мкл–1 в органическом растворе при объеме анализируемой пробы, равном 100 мкл. Исследованы условия, необходимые для селективного удаления БФ, ДФ и ДД из смеси ПХБ, ПХДФ, ПХДД. Разработан способ селективного удаления БФ, ДФ и ДД на стадии ввода больших по объему проб органических растворов до перевода ПХБ, ПХДФ, ПХДД в реактор газового хроматографа. Найдены условия селективного выделения ПХБ из жиросодержащих продуктов питания. Разработан способ определения ПХБ, основанный на жидкостной экстракции в ультразвуковом поле с последующим удалением экстрагируемых жиров на силикагеле, импрегнированном серной кислотой, выделении ПХБ с использованием гель-проникающей хроматографии и анализе полученного концентрата методом газовой хроматографии с электронозахватным детектором. Разработан способ скрининга проб воды на групповое содержание ПХДД, ПХДФ и ПХБ при их одновременном присутствии, основанный на микрожидкостной экстракции, вводе больших проб органического экстракта в систему хроматомасс-спектрометрии (ГХ/МС) с предварительным удалением растворителя вне системы и масс-селективном определении соответствующих продуктов конверсии. Выбраны условия селективного выделения ПХДД, ПХДФ и ПХБ из жиросодержащих продуктов питания при их совместном присутствии. Разработан способ скрининга проб на групповое содержание ПХДД, ПХДФ и ПХБ, основанный на жидкостной экстракции в ультразвуковом поле, деструктивном удалении экстрагируемых жиров на силикагеле, импрегнированном серной кислотой, выделении фракции ПХБ, ПХДФ, ПХДД с использованием гель-проникающей хроматографии и анализе полученного концентрата с использованием каталитического гидродехлорирования с последующим определением продуктов конверсии методом ГХ/МС.
Григорьев Александр Викторович
«ИСЛЕДОВАНИЕ ПРОЦЕССОВ
ПОЛУЧЕНИЯ ИОНОВ
ДЛЯ МАЛОГАБАРИТНЫХ
ГАЗОВЫХ МАСС-СПЕКТРОМЕТРОВ»
Диссертация на соискание ученой степени
кандидата физико-математических наук
Специальность 01.04.04 — Физическая электроника
Научный руководитель: Доктор физико-математических наук, профессор О.Ю. Цыбин
Официальные оппоненты: Доктор физико-математических наук профессор А.А. Ганеев Доктор физико-математических наук профессор О.С. Васютинский
Ведущая организация: Санкт-Петербургский государственный электротехнический университет «ЛЭТИ»
Защита состоялась 8 ноября 2007 г. в Санкт-Петербургском государственном политехническом университете Разработан и апробирован способ получения ионов, основанный на двухэтапном процессе ионизации типичной парогазовой пробы, содержащей компоненты газов воздуха при атмосферном давлении, пар воды на уровне относительной влажности ~ 40–90 % и газофазные примеси иных веществ на уровне ppm-ppb, что позволяет на первом этапе осуществлять ионизацию пробы с преимущественным получением потока первичных активных ионов, содержащих протонированные молекулы воды, и на втором этапе – ионизацию газофазных молекул примесей, например, органических соединений, путем передачи заряда (протона) от первичных ионов.
Экспериментально обнаружена ионизация в импульсном (10–6 секунды) электрическом разряде и определены ее характеристики в газодинамическом потоке, формируемом из анализируемой парогазовой пробы при инжекции в вакуумный объем, с преимущественным получением потока первичных активных ионов, например, вида Н+, H3O+, NO+(H2O)n, H3O+(H2O)n, n = 1, 2, 3.
Экспериментально установлена возможность определения с помощью масс-спектрометра с газодинамическим источником ионов с двухэтапной ионизацией масс-спектрального состава парогазовых проб, содержащих примеси одного, двух или трех летучих органических компонентов на следовом уровне, что позволило осуществить измерения без предварительного разделения смеси.
Экспериментально обнаружена короткоимпульсная (10–8 –10–7 секунды) электродинамическая десорбция первичных активных ионов и определены ее характеристики, обусловленные содержанием в пробе ионизованных молекул воды, например, вида H3O+, NO+(H2O)n, H3O+(H2O)n, n = 1, 2, 3.
Заруцкий Игорь Вячеславович
«АЛГОРИТМЫ И ПРОГРАММЫ
ПЕРВИЧНОЙ ОБРАБОТКИ
МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИХ
СИГНАЛОВ ДЛЯ АВТОМАТИЗАЦИИ
ИЗОТОПНОГО И ЭЛЕМЕНТНОГО АНАЛИЗА»
Диссертации на соискание ученой степени
кандидата технических наук
Специальность: 01.04.01 – Приборы и методы экспериментальной физики
Научный руководитель: Кандидат технических наук В.В. Манойлов
Официальные оппоненты: Доктор технических наук, профессор Л.А. Русинов Кандидат технических наук Л.В. Новиков
Ведущая организация: Физико-технический институт имени А.Ф. Иоффе Российской академии наук.
Защита состоялась 31 мая 2007 г. в Институте Аналитического приборостроения Российской Академии наук, г. Санкт-Петербург Разработан и обоснован критерий оптимального выбора количества уровней декомпозиции дискретного вейвлет преобразования для фильтрации масс-спектрометрических сигналов. Суть критерия состоит в вычислении скорости изменения энтропии. При этом в обрабатываемом сигнале не уменьшается разрешающая способность и сокращается объем выборки данных для дальнейшей обработки. Предложен метод обнаружения и оценки параметров «наложившихся» масс-спектрометрических пиков. Суть метода заключатся в вычислении сверток с производными второго и четвертого порядка функций, описывающих форму пика. Выведена формула, позволяющая математически описать форму пика изотопного масс-спектра с плоской вершиной, в которой учитывается влияние динамических свойств системы регистрации. На основе выведенной формулы разработан алгоритм, позволяющий сократить время настройки на центр пика в 3–4 раза.
Бубляев Ростислав Анатольевич
«ЭЛЕКТРОННО-ОПТИЧЕСКИЕ ЭЛЕМЕНТЫ
НА ПЛОСКИХ ЭЛЕКТРОДАХ ДЛЯ
МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИХ СИСТЕМ
И СИСТЕМ ТРАНСПОРТИРОВКИ ПУЧКОВ
ЗАРЯЖЕННЫХ ЧАСТИЦ»
Диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук
Специальность 01.04.01 – Приборы и методы экспериментальной физики
Научный руководитель: Кандидат физико-математических наук, старший научный сотрудник Н.В. Краснов
Официальные оппоненты: Доктор физико-математических наук, профессор Л.Н. Галль Кандидат физико-математических наук, старший научный сотрудник А.А. Басалаев
Ведущая организация: Санкт-Петербургский Государственный Политехнический Университет
Защита состоялась 31 мая 2007 г. в Институте аналитического приборостроения РАН, г. Санкт-Петербург Экспериментально определены кардинальные элементы одиночной скрещенной линзы в большом диапазоне их геометрических и электрических параметров. Найдены аппроксимирующие формулы, позволяющие проводить приближенный расчёт линз с погрешностью 4–5 %. Впервые экспериментально исследована оптика первого порядка иммерсионной скрещенной линзы. Показано, что при значительных возбуждениях двухэлектродная иммерсионная скрещенная линза становится собирающей в обеих плоскостях, а стигматичный режим достижим для трёхэлектродной иммерсионной скрещенной линзы. Впервые проведено экспериментальное исследование хроматической аберрации одиночной скрещенной линзы. Коэффициент хроматической аберрации представлен в виде полинома по степеням обратного увеличения. Полиномиальные коэффициенты определены в широком диапазоне изменения возбуждения линзы. Рассмотрено использование дублета скрещенных линз для оптимизации транспортировки ионного пучка в масс-спектрометре с двойной фокусировкой. Применение дублета позволяет повысить чувствительность в масс-спектрометре в несколько раз при сохранении разрешающей способности. Проведён расчёт параметров для масс-спектрометра МХ-1321А. Проведено экспериментальное исследование корректоров искривления изображения, образованных тремя и четырьмя плоскими электродами с треугольными отверстиями. Проведено сравнение действия таких секступолей с действием обычного шестиполюсника. Впервые проведено исследование фокусирующих и пространственновременных свойств различных электростатических одиночных и иммерсионных линз, образованных плоскопараллельными электродами с одинаково ориентированными прямоугольными отверстиями. Впервые проведено исследование ортогонального ускорителя ионов, уменьшающего время разворота ионов и увеличивающего тем самым разрешающую способность времяпролетного масс-спектрометра в два раза. Проведён расчёт параметров палсера-монополя для масс-спектрометра МХ5303. Впервые проведён аналитический расчет времяпролетного масс-рефлектрона с фокусировкой по энергии третьего порядка.
