Определение содержания тяжелых полностью фторированных органических соединений
T7N2
Определение содержания тяжелых полностью
фторированных органических соединений
масс-спектрометрическим методом
Александр Викторович Сапрыгин, Василий Михайлович Голик,
Владимир Арсеньевич Калашников, Олег Владимирович Елистратов,
Михаил Валерьевич Казанцев
ОАО «Уральский электрохимический комбинат»,
624130, Свердловская обл., г. Новоуральск, ул. Дзержинского, 2,
Е-mail: czl@ueip.ru
Поступила в редакцию 27.05.2009 г.; после переработки — 04.03.2010 г.
Разработан общий подход к определению содержания перфторуглеродных и перфторполиэфирных жидкостей, масел и смазок масс-спектрометрическим методом в хладоне-113 (C2F3Cl3). В зависимости от свойств анализируемых соединений выбирали способ ввода пробы в источник ионов: через газовый хроматограф или с помощью зонда прямого ввода, с определенным в каждом случае температурным режимом. Использовали химическую ионизацию в плазме газа-реагента изобутана. Для увеличения чувствительности определения использовали регистрацию отдельных отрицательных ионов, которые выбирали исходя из максимальной интенсивности и отсутствия интерференций. В качестве примера использования методики приводятся результаты анализа хладоновых растворов с перфторуглеродной смазкой УПИ и перфторполиэфирными жидкостями ПЭФ-180, ПЭФ-240, а также хладоновых растворов, полученных путем экстракции перфторорганических соединений из раствора гидролизованного гексафторида урана. Линейный характер полученных градуировочных зависимостей указывает на возможность проведения количественного анализа с пределом обнаружения анализируемых соединений ~0.1 мкг мл–1 раствора.