Информация о защищенных диссертациях по массспектрометрии
T9N2
Информация о защищенных диссертациях
по массспектрометрии
Ревельский Александр Игоревич
«Методология анализа объектов различного происхождения методами газовой хроматографии-масс-спектрометрии и элементного анализа на содержание следов средне летучих органических веществ»
Диссертация на соискание ученой степени доктора химических наук
Специальность 02.00.02 — Аналитическая химия
Работа выполнена на кафедре аналитической химии химического факультета Московского государственного университета им. М.В. Ломоносова
Официальные оппоненты:
доктор химических наук, профессор И.В. Рыбаль ченко (Московский государственный открытый университет); доктор химических наук, профессор А.К. Буряк (Институт физической химии и электрохимии им. А.Н. Фрумкина РАН); доктор химических наук Е.С. Бродский (Институт проблем экологии и эволюции им. А.Н. Северцова РАН)
Ведущая организация:
НТЦ «Хроматография» ОАО НПО «Химавтоматика»
Защита состоялась 14 марта 2012 г. на химическом факультете Московского государственного университета им. М.В. Ломоносова.
Разработан новый метод анализа органических раст воров следовых количеств среднелетучих органических соединений (СЛОС) различной полярности и летучести. Он основан на концентрировании этих соединений из органических растворов в процессе непрерывной микрохромадистилляции (НМХД) и анализе всего концентрата методами газовой хроматографии/масс-спектрометрии (ГХ/МС) и элементного анализа. Предложено описание процесса концентрирования следовых количеств СЛОС из органических растворов при НМХД. Описание осно вано на теории хромадистилляции, предложенной А.А. Жуховицким. Расширены возможности метода ГХ/МС для обнаружения следовых количеств малолетучих и нелетучих органических соединений. Они основаны на замене реагента (после дериватизации) на инертный легколетучий растворитель, концентрировании аналитов из полученных растворов в режиме НМХД и анализе всего концентрата производных методом ГХ/МС. Пределы обнаружения производных снижены более чем на 2 порядка. Развита методология обнаружения следовых количеств известных и неизвестных СЛОС в различных матрицах — водах, органических растворах (экстрактах), биосредах, фармацевтических субстанциях. Она основана на извлечении обнаруживаемых веществ (или их производных) в легколетучий органический растворитель, их концентрировании из полученных растворов в процессе НМХД и анализе всего концентрата методами ГХ/МС и элементного анализа.
Половков Николай Юрьевич
«Химическая модификация аналитов для анализа методом матрично-активированной лазерной десорбции/ ионизации»
Диссертация на соискание ученой степени кандидата химических наук
Специальность 02.00.03 — Органическая химия
Работа выполнена в Российском университете дружбы народов
Научный руководитель
доктор химических наук, профессор А.В. Варламов
Официальные оппоненты
доктор химических наук, профессор А.Т. Лебедев кандидат химических наук Э.Д. Вирюс
Ведущая организация:
Институт элементоорганических соединений им. А.Н. Несмеянова РАН
Защита состоялась 27 марта 2012 г. в Российском университете дружбы народов
Проведено систематическое исследование возможности использования предварительной химической модификации в сочетании с масс-спектрометрией МАЛДИ для определения числа и типа свободных гидроксигрупп и первичных аминогрупп в индивидуальных олигомерах различных полиалкиленгликолей, функционализированых полиалкиленгликолей, силсесквиоксанов, циклических полисахаридов и продуктах полимеризации азиридинов (полиэти лениминах). Показано, что применение дериватизации (силилирования и ацилирования) для характеризации полиалкиленгликолей позволяет однозначно определять число свободных гидроксигрупп в них, дифференцировать линейные и циклические олигомеры. В случае полисилсесквиоксанов использование предварительной химической модификации дает возможность устанавливать число свободных гидроксигрупп в олигомерах и дифференцировать их двухмерные и трехмерные формы. Получение оснований Шиффа из соединений с первичными аминогруппами позволяет определять их число в функционализированных полиалкиленгликолях и полиэтилениминах, а также устанавливать связь между молекулярной массой, числом мономерных звеньев и количеством первичных аминогрупп в индивидуальных олигомерах. Обнаружен «матричный эффект», связанный с возможностью протекания реакции пересилилирования в совместном растворе модифицированного аналита и матрицы, при условии наличия в матрице функциональной группы с подвижным атомом водорода. Достоверность полученных данных подтверждена воспроизводимостью результатов при анализе аналитов, имеющих сходное строение и функциональные группы.
Пыцкий Иван Сергеевич
«Масс-спектрометрия с поверхностнои матрично-активированной лазерной десорбцией/ионизацией неорганических и органических соединений на поверхностях различного типа»
Диссертация на соискание ученой степени кандидата химических наук
Специальность 02.00.04 — Физическая химия
Работа выполнена в Институте физической химии и электрохимии им. А.Н. Фрумкина РАН
Научный руководитель
доктор химических наук А.К. Буряк
Официальные оппоненты
доктор химических наук, профессор М.В. Астахов кандидат химических наук А.О. Чижов
Ведущая организация
Институт проблем экологии и эволюции им. А.Н. Северцова РАН
Защита состоялась 5 апреля 2012 г. в Институте физической химии и электрохимии им. А.Н. Фрумкина РАН
В качестве объектов исследования выбраны два типа алюминиевых сплавов марок Ад-0 и АМг-6, нержавеющая инертная сталь, а также вещества-маркеры, которые наносились на инертные поверхности объек тов и конструкционных материалов для масс-спектрометрического исследования методами МАЛДИ и ПАЛДИ. Изучена ионизация и фрагментация органических и неорганических соединений на указанных поверхностях. Метод масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой использовали для исследования однородности элементного состава приповерхностных слоев конструкционных материалов Ад-0 и АМг-6. Методами МАЛДИ и ПАЛДИ исследованы органические соединения на поверхности конструкционных материалов Ад-0 и АМг-6 после их эксплуатации в различных условиях. При этом впервые были обнаружены органические примеси технологического характера. Для исследования поверхности конструкционных материалов Ад-0 и АМг-6 использованы вещества-маркеры: бромид сереб ра и смеси моно- и динитробензойных кислот. Впервые построены диаграммы распределения веществ-маркеров по поверхности исследуемых конструкционных материалов после их контакта с различными компонентами топлив. На поверхности материалов, подвергшихся воздействию различных компонентов топлив, распределение вещества-маркера различно, что позволяет оценить степень воздействия компонентов топлива, вызывающих появление дефектов на поверхности. Разработаны физико-химические основы методики исследования общего состояния поверхности материалов АМг-6 и Ад-0 масс-спектрометрическими методами.
