Информация о защищенных диссертациях по масс-спектрометрии
T10N3
Информация о защищенных диссертациях
по масс-спектрометрии
Подколзин Иван Владимирович
«Масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой и дисперсионная жидкостно-жидкостная микроэкстракция некоторых редких элементов при идентификации пищевых продуктов»
Диссертация на соискание ученой степени кандидата химических наук
Специальность 02.00.02 – Аналитическая химия.
Работа выполнена на кафедре химии Владимирского государственного университета имени А.Г и Н.Г. Столетовых.
Научный руководитель:
доктор химических наук, профессор В.Г. Амелин
Официальные оппоненты:
доктор химических наук, профессор С.П. Муштакова
кандидат химических наук, доцент Д.Г. Филатова
Ведущая организация:
ФГБУН «Институт геохимии и аналитической химии имени В.И. Вернадского РАН» (ГЕОХИ РАН). Защита состоялась 11 июня 2013 г. в Саратовском государственном университете имени Н.Г. Чернышевского.
Разработан подход в идентификации природных минеральных вод и продуктов растительного проис хождения по содержанию геохимических маркеров, сочетающий методы масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ИСП-МС) и дисперси онной жидкостно-жидкостной микроэкстракцией (ДЖЖМЭ). На основе распространенности в исследуемых объектах и связи с химическим составом региона происхождения редкоземельные элементы (РЗЭ) U, Li, Cs, Rb, Sr и Pb были выбраны в качестве геохимических маркеров. Разработана методика ДЖЖМЭ для одновременного извлечения пятнадцати РЗЭ и U. Проведена оценка параметров процедуры экстракции, и на основе выявленных зависимостей построена математическая модель, согласно которой эффективность экстракции описывается линейным полиномом второй степени, в котором объёмы диспергента, экстрагента, комплексанта, ионная сила раствора и рН являются статистически значимыми параметрами (p > 0.05). Рассчитаны и экспериментально подтверждены оптимальные зна чения параметров микроэкстракции РЗЭ и урана, при этом степень извлечения Y, La–Lu и U составила 25–90 % с конечным объемом выхода органической фазы 220 мкл. Установлены основные метрологические характеристики методики. Градуировочные зависимости линейны в диапазоне 10(100)–1000 нг л–1 , пределы обнаружения составили 3–32 нг л–1 . Сте пень извлечения, описывающая правильность ме тодики, при уровне добавки 250 нг л–1 составила 95–104 % (sr £ 0.06). По выбранным характеристическим элементам для каждого типа исследуемых объектов (природные минеральные воды, чай и кофе) построены обучающие выборки (базы данных). По лученные модели показали 100% положительных результатов по классификации методом канонического дискриминантного анализа. Методом перекрестной проверки проведена оценка надежности идентификации. Для чая и кофе доля правильных результатов составила 100%, для минеральных вод в случае географической и ассортиментной идентификации 88 и 95% соответственно.
