зомерно-специфический анализ состава технических смесей полихлорбифенилов: Совол, Совтол и Трихлордифенил
T12N3
Андрей Александрович Шелепчиков, Ефим Соломонович Бродский
Проведен изомерно-специфический анализ технических смесей полихлорированных бифенилов (ПХБ), произведенных в нашей стране, в сравнении с американскими аналогами. Исследование выполнено методом хроматомасс-спектрометрии высокого разрешения с использованием изотопномеченых внутренних стандартов-имитаторов. В каждой пробе определяли 166 индивидуальных или неразделенных соединений, представляющих все 209 конгенеров ПХБ. Согласно полученным данным, разные партии однотипных технических смесей Совол имели значительные различия в профиле распределения конгенеров. Смеси ПХБ, произведенные в СССР (России), по групповому составу, а также по относительному содержанию индикаторных конгенеров подобны американским аналогам, но по индивидуальному составу имеют существенные отличия.
Метод обработки сигналов масс-спектров выдыхаемых газов на основе спектрального разложения в адаптивном базисе
T12N3
Владимир Владимирович Манойлов, Алексей Георгиевич Кузьмин,
Юрий Алексеевич Титов
В статье рассматривается новый метод выделения информационных признаков из обрабатываемых сигналов − обобщенный спектральный анализ в адаптивном базисе. Проведены исследования функциональной структуры и адаптируемой математической основы системы классификации для различных типов сигналов, в том числе, полученных на квадрупольном анализаторе масс-спектров воздуха. Разработаны алгоритмы синтеза приспособленных к обрабатываемым сигналам базисных функций ортогональных преобразований. В качестве примера использования данного метода в аналитическом приборостроении рассматривается обработка масс-спектров, полученных на квадрупольном масс-спектрометре, для анализа выдыхаемых человеком газов.
Углеродные нанопокрытия: новый подход к получению масс-спектров низкомолекулярных соединений с использованием поверхностно-активируемой лазерной десорбции/ионизации
T12N3
Дмитрий Сергеевич Косяков, Елена Александровна Сорокина,
Николай Валерьевич Ульяновский, Евгений Александрович Варакин,
Дмитрий Германович Чухчин, Наталья Сергеевна Горбова
Предложен простой и экспрессный способ получения мишеней для исследования низкомолекулярных соединений методом масс-спектрометрии с поверхностно-активированной лазерной десорбцией/ионизацией (ПАЛДИ), заключающийся в вакуумном напылении на металлическую поверхность слоя углерода толщиной порядка 50 нм. Получаемые покрытия отличаются однородностью, гидрофобностью и высокой механической прочностью, исключающей возможность загрязнения масс-спектрометра. Сравнение масс-спектров ПАЛДИ ряда тестовых соединений, полученных с применением традиционных углеродных материалов и углеродного нанопокрытия, показывает такие преимущества последнего, как высокое спектральное разрешение и отсутствие интерференций в области низких значений m/z.
Использование микробного алкалоида продигиозина как эффективной матрицы для анализа низкомолекулярных растительных антиоксидантов методом масс-спектрометрии МАЛДИ
T12N3
Александр Борисович Дужак, Тодд Дэвид Уильямс,
Зоя Ивановна Панфилова, Юрий Павлович Центалович,
Татьяна Григорьевна Дужак
Микробный алкалоид продигиозин предлагается в качестве новой эффективной матрицы для анализа низкомолекулярных растительных антиоксидантов методом масс-спектрометрии МАЛДИ в режиме регистрации отрицательных ионов. Показано, что физико-химические характеристики продигиозина, такие как способность активировать ионизацию/десорбцию аналита, высокий коэффициент поглощения на рабочих длинах волн лазеров, хорошая растворимость в растворителях, применяемых для аналитов, равномерность кристаллизации, стабильность при работе в масс-спектрометре, отсутствие в масс-спектре загрязняющих пиков фрагментарных и кластерных ионов, соответствуют рекомендациям для эффективных матриц. Продигиозин в качестве матрицы позволяет регистрировать с высоким разрешением различные растительные антиоксиданты в сложных смесях. Полученные масс-спектры агликонов флавоноидов характеризовались высоким качеством (отношение сигнал/шум более 103) и воспроизводимостью. Применение продигиозина для анализа комплексного препарата растительных антиоксидантов позволило одновременно зарегистрировать и интерпретировать более двух десятков ионов, соответствующих различным антиоксидантам с молекулярной массой 100−500 Да.
