зомерно-специфический анализ состава технических смесей полихлорбифенилов: Совол, Совтол и Трихлордифенил
T12N3
Андрей Александрович Шелепчиков, Ефим Соломонович Бродский
Проведен изомерно-специфический анализ технических смесей полихлорированных бифенилов (ПХБ), произведенных в нашей стране, в сравнении с американскими аналогами. Исследование выполнено методом хроматомасс-спектрометрии высокого разрешения с использованием изотопномеченых внутренних стандартов-имитаторов. В каждой пробе определяли 166 индивидуальных или неразделенных соединений, представляющих все 209 конгенеров ПХБ. Согласно полученным данным, разные партии однотипных технических смесей Совол имели значительные различия в профиле распределения конгенеров. Смеси ПХБ, произведенные в СССР (России), по групповому составу, а также по относительному содержанию индикаторных конгенеров подобны американским аналогам, но по индивидуальному составу имеют существенные отличия.
T12N3
Содержание
Метод обработки сигналов масс-спектров выдыхаемых газов на основе спектрального разложения в адаптивном базисе
T12N3
Владимир Владимирович Манойлов, Алексей Георгиевич Кузьмин,
Юрий Алексеевич Титов
В статье рассматривается новый метод выделения информационных признаков из обрабатываемых сигналов − обобщенный спектральный анализ в адаптивном базисе. Проведены исследования функциональной структуры и адаптируемой математической основы системы классификации для различных типов сигналов, в том числе, полученных на квадрупольном анализаторе масс-спектров воздуха. Разработаны алгоритмы синтеза приспособленных к обрабатываемым сигналам базисных функций ортогональных преобразований. В качестве примера использования данного метода в аналитическом приборостроении рассматривается обработка масс-спектров, полученных на квадрупольном масс-спектрометре, для анализа выдыхаемых человеком газов.
Изучение фитоэкдистероидного профиля экстракта серпухи венценосной (Serratula coronata) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в сочетании с тандемной масс-спектрометрией высокого разрешения
T12N3
Дарья Анатольевна Севко, Михаил Константинович Беклемишев,
Игорь Александрович Родин, Андрей Александрович Ихалайнен,
Андрей Михайлович Антохин, Виктор Федорович Таранченко,
Валерий Михайлович Гончаров, Алексей Вадимович Аксенов,
Дмитрий Александрович Митрофанов
В работе исследованы фитоэкдистероиды экстракта серпухи венценосной (Serratula coronata) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в сочетании с тандемной масс-спектрометрией высокого разрешения: получены масс-спектры первого и второго порядка фитоэкдистероидов, изучена фрагментация отрицательных ионов, генерируемых в условиях электрораспыления/ионизации, предположена структура соединений, а также оценено их содержание в препаратах.
Углеродные нанопокрытия: новый подход к получению масс-спектров низкомолекулярных соединений с использованием поверхностно-активируемой лазерной десорбции/ионизации
T12N3
Дмитрий Сергеевич Косяков, Елена Александровна Сорокина,
Николай Валерьевич Ульяновский, Евгений Александрович Варакин,
Дмитрий Германович Чухчин, Наталья Сергеевна Горбова
Предложен простой и экспрессный способ получения мишеней для исследования низкомолекулярных соединений методом масс-спектрометрии с поверхностно-активированной лазерной десорбцией/ионизацией (ПАЛДИ), заключающийся в вакуумном напылении на металлическую поверхность слоя углерода толщиной порядка 50 нм. Получаемые покрытия отличаются однородностью, гидрофобностью и высокой механической прочностью, исключающей возможность загрязнения масс-спектрометра. Сравнение масс-спектров ПАЛДИ ряда тестовых соединений, полученных с применением традиционных углеродных материалов и углеродного нанопокрытия, показывает такие преимущества последнего, как высокое спектральное разрешение и отсутствие интерференций в области низких значений m/z.
Использование микробного алкалоида продигиозина как эффективной матрицы для анализа низкомолекулярных растительных антиоксидантов методом масс-спектрометрии МАЛДИ
T12N3
Александр Борисович Дужак, Тодд Дэвид Уильямс,
Зоя Ивановна Панфилова, Юрий Павлович Центалович,
Татьяна Григорьевна Дужак
Микробный алкалоид продигиозин предлагается в качестве новой эффективной матрицы для анализа низкомолекулярных растительных антиоксидантов методом масс-спектрометрии МАЛДИ в режиме регистрации отрицательных ионов. Показано, что физико-химические характеристики продигиозина, такие как способность активировать ионизацию/десорбцию аналита, высокий коэффициент поглощения на рабочих длинах волн лазеров, хорошая растворимость в растворителях, применяемых для аналитов, равномерность кристаллизации, стабильность при работе в масс-спектрометре, отсутствие в масс-спектре загрязняющих пиков фрагментарных и кластерных ионов, соответствуют рекомендациям для эффективных матриц. Продигиозин в качестве матрицы позволяет регистрировать с высоким разрешением различные растительные антиоксиданты в сложных смесях. Полученные масс-спектры агликонов флавоноидов характеризовались высоким качеством (отношение сигнал/шум более 103) и воспроизводимостью. Применение продигиозина для анализа комплексного препарата растительных антиоксидантов позволило одновременно зарегистрировать и интерпретировать более двух десятков ионов, соответствующих различным антиоксидантам с молекулярной массой 100−500 Да.
