Улучшенный подход к определению степени дериватизации
T10N1
Улучшенный подход к определению степени
дериватизации и его применение для изучения реакции
силилирования ряда анаболических стероидов
Андрей Сергеевич Самохин1, Дарья Владимировна Перевозчикова1,
Александр Игоревич Ревельский1, Эдуард Даниэлевич Вирюс2,
Тимофей Геннадьевич Соболевский2, Григорий Михайлович Родченков2,
Игорь Александрович Ревельский1
1 Московский государственный университет им. М.В. Ломоносова,
химический факультет,
Россия, 119991, Москва, Ленинские горы, д. 1, стр. 3,
E-mail: andrey.s.samokhin@gmail.com
2 ФГУП «Антидопинговый центр»,
Россия, 105005, Москва, Елизаветинский пер., д. 10
Поступила в редакцию 02.11.2012 г.; после переработки — 16.11.2012 г.
Подход к определению выхода реакции дериватизации основан на сопоставлении площадей хроматографических пиков, отвечающих недериватизированному соединению и его производному. В отличие от нашей предыдущей публикации [Журн. аналит. химии. 2011. Т. 66. № 12. С. 1303–1306] для нахождения значения отношения коэффициентов чувствительности производного и недериватизированного соединения использовали только экспериментальные данные, полученные в процессе варьирования условий реакции дериватизации (ранее для этой цели проводили анализ раствора, содержащего одинаковые количества недериватизированного соединения и его производного). Данный подход был использован для изучения влияния времени и типа внешнего воздействия на величину выхода реакции дериватизации (силилирования) ряда модельных анабо лических стероидов (метилтестостерон, метандиенон, оксандролон и орал-туринабол), содержащих затрудненную третичную гидроксигруппу в положении C-17. Количество дериватизируемых стероидов состав ляло 20–60 нг (в зависимости от компонента). Силилирование стероидов проводили в смеси пиридина и N,О-бис(триметилсилил)трифторацетамида, содержащего 1% триметилхлорсилана. Реакционную смесь выдерживали в течение 15, 30 или 45 мин при повышенной температуре, в ультразвуковом поле при комнатной температуре или в ультразвуковом поле при повышенной температуре.
