Разработка и метрологическая аттестация методики определения b b b-адреностимуляторов в мышечной ткани
T10N2
Разработка и метрологическая аттестация методики
определения b b b-адреностимуляторов в мышечной ткани
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
с масс-спектрометрическим детектированием
Максим Александрович Юнин, Александр Анатольевич Комаров
ФГБУ «Всероссийский государственный Центр качества
и стандартизации лекарственных средств для животных и кормов»,
Россия, 123002, Москва, Звенигородское шоссе, 5,
E-mail: yuninma@gmail.com
Поступила в редакцию 04.04.2013 г.; после переработки — 11.05.2013 г.
Разработана экспрессная и чувствительная методика определения 17 различных b-адреностимуляторов в мышечной ткани. Проведена метрологическая аттестация методики. Диапазон измерений массовой концен трации b-адреностимуляторов составляет от 0.1 до 100 мкг кг–1. Расширенная неопределенность результатов измерений находится в пределах от 10 до 67% при коэффициенте охвата k = 2. Идентификацию b-адреностимуляторов осуществляли по времени удерживания и отношению площадей пиков ионов-продуктов в срав нении со стандартными образцами. Определение b-адреностимуляторов проводили, измеряя отношение площади пика b-адреностимулятора к площади пика его внутреннего стандарта, и по градуировочной зависимости находили массовую концентрацию b-адреностимулятора в образце. Для нахождения градуировочной зависимости проводили обработку холостых проб мяса, к которым перед обработкой добавляли внутренний стандарт и стандарт b-адреностимуляторов. Линейный коэффициент корреляции для всех b-адреностимуляторов был больше 0.99. Специфичность методики проверена анализом 20 различных холостых образцов мышечных тканей, не содержащих определяемые соединения. Изучено влияние матрицы на ионизацию b-адреностимуляторов. Степень подавления ионизации b-адреностимуляторов матрицей составляет 0–60%.
