Информация о защищенных диссертациях по масс-спектрометрии
T10N2
Информация о защищенных диссертациях
по масс-спектрометрии
Марков Виталий Юрьевич
«Масс-спектрометрия матричноактивированной лазерной десорбции/ ионизации производных фуллеренов»
Диссертация на соискание ученой степени доктора химических наук.
Специальность 02.00.04 – Физическая химия.
Работа выполнена на кафедре физической химии химического факультета Московского государственного университета имени М.В. Ломоносова
Официальные оппоненты:
доктор химических наук, профессор В.Г. Заикин доктор химических наук, профессор Н.М. Прже вальский доктор физико-математических наук, профессор М.Ф. Бутман
Ведущая организация
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт проблем химической физики Российской академии наук
Защита состоялась 19 апреля 2013 г. на химическом факультете Московского государственного университета имени М.В. Ломоносова
Установлено, что для большинства производных фуллеренов фрагментация положительных и отрицательных ионов, генерированных при лазерной абляции, представляет собой длительный по времени (более 10–5 с) мономолекулярный распад. Отрыв первого адденда от иона фторфуллерена или трифторметилфуллерена требует дополнительного количества энергии, превышающего среднюю энергию связи фуллерен–адденд приблизительно в четыре раза; отрыв последующих аддендов требует увеличения энергии лишь на величину, близкую к средней энергии связи. На основании величин энергий, требуемых для отрыва первого адденда от ионов производных фуллерена, сделано заключение о том, что ионы, генерированные при лазерной абляции и претерпевающие мономолекулярный распад с после довательным отрывом аддендов от фуллереновой сферы, имеют до 17 эВ избыточной энергии.
Метод масс-спектрометрии МАЛДИ (рефлек торный времяпролетный масс-анализатор) впервые применен для обнаружения и идентификации свободных радикалов. Установлено присутствие свободных радикалов С60(CF3)2k–1 •, k = 3–11, в некоторых образцах трифторметилфуллеренов; выделены хроматографические фракции, содержащие долгоживущие радикалы С60(CF3)15 • или С60(CF3)17 • в качестве единственных парамагнитных компонентов.
Идентифицировано более 75 новых соединений – многосферных фуллереновых циклоаддуктов, из которых шесть выделены в чистом виде.
Определены величины энергии ионизации для молекул фторфуллеренов C60F2/4/6/8/18 и трифтор метилфуллеренов С60(CF3)6/8/10 и S6-С60(CF3)12, а также энергии электронного сродства для молекул трифторметилфуллеренов С60(CF3)4/6/8/10.
Самохин Андрей Сергеевич
«Новый подход к идентификации компонентов сложных смесей органических соединений с использованием газовой хроматографии/масс-спектрометрии»
Диссертация на соискание ученой степени кандидата химических наук.
Специальность 02.00.02 – Аналитическая химия.
Работа выполнена на кафедре аналитической химии химического факультета Московского государственного университета имени. М.В. Ломоносова
Научный руководитель
Доктор химических наук, профессор И.А. Ревельский
Официальные оппоненты:
доктор химических наук Е.С. Бродский доктор физико-математических наук А.Л. Померанцев
Ведущая организация
Санкт-Петербургский государственный университет
Защита состоялась 20 марта 2013 г. в Федеральном государственном бюджетном учреждении науки Ин сти туте общей и неорганической химии им. Н.С. Курнакова РАН
Изучен вопрос воспроизводимости масс-спектров ионизации электронами (ИЭ), представленных в базах данных и полученных экспериментально с использованием масс-спектрометров различных типов. Показано, что различия между масс-спектрами проявляются в основном не в наборе пиков фрагментных ионов, а в значениях их интенсивностей. Определено распределение органических соединений в зависимости от интенсивности пика молекулярного иона в масс-спектрах ИЭ (представленных в соответствующих базах данных). Рассмотрена возможность использования коммерческих баз данных масс-спектров ИЭ для проведения достоверной идентификации неизвестных органических соединений. Показано, что в общем случае результаты библиотечного поиска являются ориентировочными. Предложен подход, позволяющий значительно повысить достоверность идентификации следовых количеств неизвестных органических соединений при использовании метода ГХ/МС(ИЭ). Подход основан на выборе наиболее вероятного кандидата с помощью баз данных масс-спектров ИЭ (и индексов удерживания) и последующем сопоставлении экспериментальных масс-спектров неизвестного и предполагаемого соединений (зарегистрированных при одних и тех же условиях) с помощью метода главных компонент и t-критерия Стьюдента. Рас смотрена возможность извлечения «чистых» и не искаженных масс-спектров ИЭ органических соединений, хроматографические профили которых накладываются друг на друга, с использованием различных подходов (метода «вычитания фона», прокрустова анализа) и ряда компьютерных программ (AMDIS, ChromaTOF).
Определение молекулярно-массовых характеристик олигомерных полиэтиленов
T10N2
Письмо в редакцию
Определение молекулярно-массовых характеристик
олигомерных полиэтиленов с концевым атомом йода
методом масс-спектрометрии МАЛДИ с предварительной
дериватизацией
Роман Сергеевич Борисов, Николай Юрьевич Половков,
Дмитрий Игоревич Жиляев, Владимир Георгиевич Заикин,
Алексей Андреевич Виноградов, Алексей Владимирович Иванюк
Одновременное определение гинсенозидов
T10N2
Одновременное определение гинсенозидов методом
высокоэффективной жидкостной хроматографии
с тандемным масс-спектрометрическим детектированием
Игорь Александрович Родин, Андрей Николаевич Ставрианиди,
Аркадий Владимирович Браун, Олег Алексеевич Шпигун,
Елена Игоревна Беризовская
Систематический токсиколого-аналитический скрининг биологических образцов
T10N2
Систематический токсиколого-аналитический
скрининг биологических образцов методом хроматомасс-
спектрометрии. Примеры обнаружения диазепама,
трамадола и прозерина
Антон Игоревич Уколов, Георгий Васильевич Каракашев,
Елена Сергеевна Уколова, Елена Игоревна Савельева,
Андрей Станиславович Радилов
Интерференции полиатомных и двухзарядных ионов
T10N2
Интерференции полиатомных и двухзарядных ионов при
многоэлементном анализе геологических проб методом
масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой и их
минимизация с помощью прибора высокого разрешения
Ирина Николаевна Мысовская, Елена Вениаминовна Смирнова,
Валерий Иванович Ложкин
Анализ пленок карбонитрида кремния методом лазерной масс-спектрометрии
T10N2
Анализ пленок карбонитрида кремния методом
лазерной масс-спектрометрии
Виталий Игоревич Сысоев, Дмитрий Юрьевич Троицкий,
Анатолий Ильич Сапрыкин
Разработка и метрологическая аттестация методики определения b b b-адреностимуляторов в мышечной ткани
T10N2
Разработка и метрологическая аттестация методики
определения b b b-адреностимуляторов в мышечной ткани
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
с масс-спектрометрическим детектированием
Максим Александрович Юнин, Александр Анатольевич Комаров
Фракционирование дихлоризотопологов и изотопов хлора 35Cl/37Cl
T10N2
Фракционирование дихлоризотопологов и изотопов хлора
35Cl/37Cl при молекулярной диффузии дихлорметана
Анатолий Маркович Зякун, Кестутис Сергеяус Лауринавичюс
Масс-анализатор Orbitrap с прямым вводом ионов
T10N2
Масс-анализатор Orbitrap с прямым вводом ионов
в сочетании с лазерной десорбцией/ионизацией
Александр Алексеевич Макаров1,3, Александр Анатольевич Гречников2,
Сергей Михайлович Никифоров1, Оксана Анатольевна Тютюнник2,
Эдуард Вячеславович Денисов3
1 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки
Институт общей физики им. А.М. Прохорова РАН,
Россия, 119991, Москва, ул. Вавилова, 38
2 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки
Институт геохимии и аналитической химии им. В.И.Вернадского РАН,
Россия, 119991, Москва, ул. Косыгина, 19,
E-mail: grechnikov@geokhi.ru
3 ThermoFisher Scientific (Bremen) GmbH,
Hanna-Kunath Str. 11, 28199, Bremen, Germany.
Поступила в редакцию 27.02.2013 г.; после переработки — 02.04.2013 г.
В работе приведены результаты исследования сочетания лазерной десорбции/ионизации, активируемой поверхностью (SALDI), с масс-анализатором Orbitrap при использовании прямого ввода ионов. Изучены комплексные соединения осмия с 8-меркаптохинолином. Найдено, что тонкие пленки оксида титана, полученные методом электронно-лучевого испарения, являются эффективными эмиттерами ионов исследованных комплексов. Показано, что сочетание SALDI с масс-анализатором Orbitrap позволяет существенно улучшить аналитические параметры этого метода по сравнению с традиционной комбинацией SALDI/времяпролетный масс-спектрометр.
