Силилирование с генерацией фиксированного заряда для анализа спиртов методом масс-спектрометрии МАЛДИ и ПАЛДИ

T15N1

Дмитрий Игоревич Жиляев, Леонид Геннадьевич Воскресенский,
Николай Юрьевич Половков, Роман Сергеевич Борисов

Предложен новый способ дериватизации спиртов для их анализа методом масс-спектрометрии с матрично-активированной (МАЛДИ) и поверхностно-активированной лазерной десорбцией/ионизацией (ПАЛДИ). Подход основан на силилировании аналитов бромметилхлордиметилсиланом в присутствии амина с образованием соединений с ковалентно-связанным зарядом. На примере серии алифатических, терпеноидных и стероидных спиртов показано, что дериватизация протекает количественно, а регистрируемые в условиях МАЛДИ и ПАЛДИ масс-спектры содержат интенсивные пики ионов, соответствующие катионным частям получаемых производных.

Назад к содержанию

Пост-хроматографическая дериватизация спиртов и фенолов для их идентификации в смесях с использованием сочетания планарной хроматографии и масс-спектрометрии с матрично-активированной лазерной десорбцией/ионизацией

T14N4

Сесар Аугусто Эспарса, Николай Юрьевич Половков,
Роман Сергеевич Борисов, Алексей Васильевич Варламов,
Владимир Георгиевич Заикин

Впервые предложен простой и удобный подход для пост-хроматографической дериватизации при анализе смесей спиртов и фенолов комбинацией тонкослойной хроматографии и масс-спектрометрии с матрично-активированной лазерной десорбцией/ионизацией (МАЛДИ).  Химическую модификацию аналитов проводили обработкой зон элюирования на тонкослойной хроматограмме 3-бромпропионилхлоридом в присутствии избытка основания (пиридина или триэтиламина). Образующиеся производные включали остаток с фиксированным ковалентно-связанным зарядом (аммонийный фрагмент), который обеспечивал эффективную десорбцию дериватизированных аналитов из слоя сорбента при МАЛДИ. Показано, что использование такого подхода позволяет регистрировать масс-спектры с высоким отношением сигнал/шум и уверенно детектировать спирты и фенолы различного строения. Воспроизводимость таких масс-спектров МАЛДИ достаточно высокая, что обеспечивает возможность построения масс-хроматограмм для m/z характеристичных ионов и, следовательно, их визуализации и обработки на количественном уровне.

Назад к содержанию

Простой и удобный подход к дериватизации спиртов для исследования методами масс-спектрометрии с «мягкой» ионизацией

T11N2

Роман Сергеевич Борисов, Николай Юрьевич Половков,
Дмитрий Игоревич Жиляев, Владимир Георгиевич Заикин

Читать полностью